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          新技術(shù)推廣
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          黑加侖籽油的提取和精煉工藝新技術(shù)

          點(diǎn)擊量:2449次 | 2019年04月12日

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          黑加侖學(xué)名黑穗醋栗(Black currant),俗稱黑豆果,別名黑夏果,哈薩克語(yǔ)“卡拉哈特”,是虎耳草科(Saxifragaceae)茶蔗子(Ribes)屬小灌木,其果實(shí)為深褐色小漿果,株叢高1.4米左右,株叢直徑1.2米左右,壽命可達(dá)50年之久,結(jié)果盛產(chǎn)期30年,是我國(guó)東北地區(qū)和新疆北部廣泛種植的一種漿果植物1〕黑加侖含有人體所需的18種氨基酸和大量的維生素C、B1、B2以鐵、鈣、鉀、磷、鋅等礦質(zhì),其中鈣的含量為水果之冠,其維生素的含量高于大多數(shù)水果的幾倍至上百倍,同時(shí)生物類黃酮的含量比較高。黑加侖籽中亞油酸及α-亞麻酸和γ-亞麻酸等不飽和脂肪酸的含量亦較為豐富。以沒(méi)污染的黑加侖鮮果為原料,通過(guò)不同的生產(chǎn)工藝加工的黑加侖原汁、黑加侖果汁飲料、黑加侖果醬等系列產(chǎn)品具有原汁、原味、原色、營(yíng)養(yǎng)萬(wàn)分豐富之特點(diǎn)。酸甜可口、老少皆宜,是目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)更受歡迎的綠色食品之一,尤其在歐洲一些國(guó)家,享有較高的聲譽(yù)。也是各種高、中檔飲料、釀酒、糕點(diǎn)、冷飲等飲食品的理想調(diào)色劑和調(diào)味劑。

               黑加侖籽作為黑加侖果醬廠或飲料廠的副產(chǎn)品,我國(guó)目前尚未對(duì)這一資源很好的利用。黑加侖籽油就是從黑加侖籽中提取的一種保jian油,它不僅含有ω-3ω-6兩個(gè)系列的多種不飽和脂肪酸,尤其富含人體必需脂肪酸成分γ-亞麻酸,對(duì)人體具有多種保jian功效,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保jian食品和化妝品中。具體的營(yíng)養(yǎng)成分如表一所示:

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              從表一中可看出,黑加侖籽含油率較低,但因油中γ-亞麻酸含量較高,因此黑加侖籽油具有較好的利用價(jià)值和開(kāi)發(fā)前景。黑加侖籽蛋白質(zhì)含量適中,有十種不同量的必需氨基酸,可將提油后的粕加工成飼料加以利用。

          四號(hào)溶劑(主要成分為丁烷或丁烷和丙烷按比例組成的混合物)浸出技術(shù),是油脂工業(yè)的新興的一項(xiàng)浸出技術(shù)3〕,它利用四號(hào)溶劑沸點(diǎn)低,常溫常壓下是氣態(tài),很容易揮發(fā),作溶劑浸出植物油,低溫下易與物料和油脂分離的特性,從植物油料中尤其是特種植物油料中萃取、分離油。這種技術(shù)與傳統(tǒng)的溶劑浸出法相比更大優(yōu)點(diǎn)是常溫浸出、低溫脫溶。它克服了傳統(tǒng)溶劑法浸出在分離過(guò)程中,需蒸汽加熱,破壞掉油脂中熱敏性物質(zhì),油脂易氧化、酸敗,粕和油中存在溶劑殘留等缺陷;與CO超臨界浸出法相比,浸出壓力低(四號(hào)溶劑浸出0.4MPa1.0MPa,超臨界CO浸出2530MPa),工藝簡(jiǎn)單,設(shè)備投資少,操作方便,能實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

          本文主要從理論上分析四號(hào)溶劑的性質(zhì)和該工藝在生產(chǎn)過(guò)程中的生產(chǎn)效果以及黑加侖籽油的精練工藝和參數(shù)。

          1、四號(hào)溶劑理化性質(zhì)及浸出油脂能力的分析

          四號(hào)溶劑的主要成份是丁烷和丙烷的混合物,它是石油生產(chǎn)過(guò)程中的一種副產(chǎn)品,液化烴中C4C3量大約各占50%,另外還有少量的C3C4的異構(gòu)體,其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表二所示:

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           烴類溶劑浸出油脂的性能主要表現(xiàn)在物化性質(zhì)上,丙烷、丁烷的性質(zhì)見(jiàn)表三:

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            油脂浸出溶劑要求的更基本條件是溶劑可以與油脂以任何比例混溶,而溶劑對(duì)油脂的溶解能力的強(qiáng)弱,關(guān)鍵在于二者的極性是否相近,丙、丁烷的介點(diǎn)常數(shù)分別是1.69和1.78,二者較為接近,而油脂的介點(diǎn)常數(shù)多在3.0~3.2之間,與它們也很接近,因此,四號(hào)溶劑對(duì)黑加侖籽油能以任何比例混溶。

            在浸出能力方面,丙、丁烷較己烷的粘度小,表面張力小,在油中擴(kuò)散系數(shù)大,所以胚表面滯流層厚度小,對(duì)流擴(kuò)散系數(shù)大,溶劑擴(kuò)散系數(shù)大,胚內(nèi)溶劑擴(kuò)散系數(shù)也大,在正常情況下,相應(yīng)胚厚的黑加侖籽油料,四號(hào)溶劑浸出是比己烷浸出的傳質(zhì)系數(shù)大,浸出效率高。

            2、黑加侖籽油提取工藝及技術(shù)參數(shù)

            2.1預(yù)處理工藝技術(shù)

            2.1.1工藝流程

            黑加侖籽→清理→軟化→軋胚→去浸出工序

            2.1.2工藝說(shuō)明

            清理:黑加侖醬廠或飲料廠出來(lái)的黑加侖籽一般與黑加侖皮及渣混在一起且含有較

            多果膠,一般在干燥和軋坯之前,用60℃~70℃酒精在脫膠槽中洗滌〔4〕,否則在黑加侖

            籽制油過(guò)程中因黑加侖皮、渣及果膠的存在,會(huì)影響出油率和油品質(zhì)量,因此,在清理

            過(guò)程中應(yīng)盡量將皮、渣及果膠分離出來(lái),然后進(jìn)行干燥,經(jīng)清理后黑加侖籽中含皮、渣

            及果膠率應(yīng)控制在2%以下。

            軟化:一般軟化水分為10%~12%,溫度為60℃~65℃,軟化時(shí)間20min?25min。

            注意溫度不能高,否則會(huì)破壞黑加侖籽中的活性成分。

            軋胚:黑加侖籽比較堅(jiān)硬,軋胚能破壞黑加侖籽的細(xì)胞組織結(jié)構(gòu),浸出時(shí)有利于

            油分子向溶劑中擴(kuò)散。軋胚后的胚厚一般為0.25mm?0.3mm。

            

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            2.2浸出工藝技術(shù)

            2.2.1工藝流程

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            2.2.2工藝說(shuō)明

            浸出:浸出工藝是在浸出罐內(nèi)進(jìn)行的,浸出罐是一低壓容器,溶劑或混合油的打入打出是間歇的。黑加侖籽是一種中等含油作物,一般按逆流四浸工藝進(jìn)行,di一遍、第二遍、第三遍分別用上一罐浸出的第二遍、第三遍、第四遍混合油浸泡(如果是剛開(kāi)車,前面三遍都是用新鮮溶劑浸出),第四遍用新鮮溶劑浸泡,每遍浸泡30分鐘。diyi一遍浸出的混合油打到蒸發(fā)罐內(nèi),其余三遍打到其它浸出罐或混合油暫存罐。浸出溫度為常溫(室溫),壓力為0.4MPa~1.0MPa。為了提高浸出效果,浸泡當(dāng)中適當(dāng)進(jìn)行攪拌,有利于油脂分子與溶劑分子的進(jìn)行對(duì)流擴(kuò)散。溶劑比按1:1.3~1.5,粕中殘油能達(dá)到1.0%以下。

            濕粕脫溶:濕粕脫溶是利用壓力降低時(shí),四號(hào)溶劑由液態(tài)變成氣態(tài),經(jīng)壓縮機(jī)壓縮冷凝后,變成液態(tài)的性質(zhì)進(jìn)行的。粕脫溶,是一種吸熱過(guò)程,因此在脫溶時(shí),需向粕中補(bǔ)充熱量。補(bǔ)充熱量時(shí),為了不使粕中熱敏性物質(zhì)變性,控制加熱溫度在60℃以下,在脫溶過(guò)程中,進(jìn)行慢速攪拌,有助于溶劑地?fù)]發(fā)和熱量地傳遞。所得低溫黑加侖籽粕,也是一種飼料。

            混合油蒸發(fā):混合油的蒸發(fā)也是利用減壓來(lái)進(jìn)行的,所需熱量用循環(huán)熱水來(lái)補(bǔ)充。不能直接用蒸汽來(lái)加熱,以免溫度失控,破壞黑加侖籽油內(nèi)γ-亞麻酸等熱敏性成份。循環(huán)熱水溫度一般控制在60℃~70℃之間。

            2.2.3生產(chǎn)黑加侖籽油主要指標(biāo)為:

            黑加侖籽油中殘溶量:≤1ppm

            黑加侖籽油中含水(%):測(cè)不出

            油中含雜(%):≤0.1

            過(guò)氧化值(meg/kg):<5

            黑加侖籽粕中殘油(%):<1

            黑加侖籽粕中殘溶:≤200ppm

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            3.黑加侖籽油精煉工藝及技術(shù)參數(shù)

            3.1精制黑加侖籽油精煉工藝技術(shù)〔5〕

            3.1.1工藝流程

            黑加侖籽毛油→脫膠→脫酸→水洗干燥→脫色→過(guò)濾→脫臭→脫蠟→過(guò)濾→精制成品油

            3.1.2工藝說(shuō)明

            水化脫膠:通常采用高溫水化工藝,油溫為60℃~65℃,加水量為油中磷脂含量的3.5倍,水溫為70℃左右,熱水在15分鐘內(nèi)加完。當(dāng)膠質(zhì)明顯析出后靜置沉降2~3小時(shí),然后將磷脂腳分離出來(lái)。

            堿煉脫酸:加堿量應(yīng)根據(jù)毛油酸值來(lái)計(jì)算或以小試確定,堿液濃度應(yīng)視毛油酸值而定。當(dāng)酸值小于3時(shí),堿液濃度為7%~8%;當(dāng)酸值為3~5時(shí),堿液濃度為8%~10%;當(dāng)酸值為5~10時(shí),堿液濃度為10%~11%;當(dāng)酸值大于10時(shí),堿液濃度為12%~14%,全部堿液應(yīng)在15分鐘內(nèi)加完。堿煉時(shí)毛油初溫為40℃~45℃,終溫為60℃~65℃。當(dāng)皂粒明顯析出后靜置沉降6~8小時(shí),然后將皂腳離出來(lái)。

            水洗干燥:水洗時(shí)將油溫調(diào)整到80℃左右,加入與油同溫的水進(jìn)行水洗,根據(jù)情況洗滌1~3次,每次用水量為油量的10%~15%,加完水后靜置1小時(shí)左右,放掉廢水。洗滌后的油中含有0.5%左右的水分,應(yīng)進(jìn)行干燥處理。脫水有常壓脫水和真空脫水兩種。常壓脫水溫度為105℃~110℃,真空脫水溫度為90℃~105℃(真空度為93.3Kpa)。

            脫色:通常采用活性白土作為脫色劑(白土中加入3%左右的活性炭)。以上干燥過(guò)程可以在脫色鍋中進(jìn)行,把水洗油泵入或吸入脫色鍋中,保持鍋內(nèi)壓力8KPa以下,將油加熱到80℃以上開(kāi)始脫水,直到鍋內(nèi)霧氣消失(油中水分含量<0.1%),表示達(dá)到脫水要求。脫色時(shí)將油溫升至90℃左右,加入活性白土(加入量為油重的3%~5%)與油充分混合,脫色時(shí)間為30~40分鐘。脫色完畢后將油冷卻至70℃以下,然后破真空,將油泵出過(guò)濾分離白土。水洗油在進(jìn)入脫色鍋前若進(jìn)入過(guò)濾機(jī),利用上批脫色油過(guò)濾后殘留的白土進(jìn)行預(yù)脫色,再進(jìn)入脫色鍋脫色則效果好。

            脫臭:將脫色油吸入脫臭鍋中,保持鍋內(nèi)壓力為1.3KPa以下,脫臭溫度為170℃~180℃,脫臭時(shí)間為3~8小時(shí)。脫臭完畢,將油冷卻至70℃以下泵出過(guò)濾,即為精制脫臭油。脫臭時(shí)直接蒸汽應(yīng)進(jìn)行過(guò)熱處理,以防止水分帶入鍋內(nèi)。

            脫蠟:將脫臭油進(jìn)一步冷卻至25℃~30℃,泵入結(jié)晶養(yǎng)晶罐中進(jìn)行調(diào)溫。黑加侖籽油的結(jié)晶分兩個(gè)階段進(jìn)行,先在5~7小時(shí)內(nèi)將油冷卻至13℃~15℃,然后在15~20小時(shí)內(nèi)將油繼續(xù)冷卻至5℃~7℃,注意攪拌速度應(yīng)較慢,以不破壞晶粒為宜。將冷卻到5℃~7℃的結(jié)晶油保溫養(yǎng)晶24小時(shí),以利于形成穩(wěn)定的晶型。經(jīng)過(guò)50多個(gè)小時(shí)結(jié)晶養(yǎng)晶后析出穩(wěn)定的晶粒,將油放入壓油包后壓入冬化過(guò)濾機(jī)進(jìn)行過(guò)濾,將液體油脂與蠟及固體脂分離。

            3.2黑加侖籽油脂肪酸成分的測(cè)定

            采用色-質(zhì)聯(lián)機(jī)和氣相色譜定性及定量分析,得知黑加侖籽油中主要脂肪酸成分有七種,脂肪酸名稱和含量如表四:

            表四:黑加侖籽油主要脂肪酸含量(%)〔6〕

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            3.3黑加侖籽油質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)〔7〕

            3.3.1感官指標(biāo)

            其具有黑加侖籽油固有的氣味和滋味,淡黃色。

            3.3.2理化指標(biāo)

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            4結(jié)束語(yǔ)

            黑加侖籽油是一種營(yíng)養(yǎng)價(jià)值很高的植物油脂,其中含有大量的亞油酸和γ-亞麻酸,且富含多種生理功效的活性成分。黑加侖在實(shí)際加工中將產(chǎn)生約占總量30%果渣、皮及果膠,每加工1000公斤黑加侖可從果渣中得到籽約40公斤〔8〕,隨著人們生活水平的不斷提高和國(guó)際市場(chǎng)的需要,黑加侖在制取黑加侖醬和黑加侖飲料后提取黑加侖籽油越來(lái)越受到人們的關(guān)注。采用四號(hào)溶劑浸出技術(shù)制取黑加侖籽油,不僅能提高油脂的得率及油品的質(zhì)量,而且在工藝、設(shè)備上及操作條件上都是容易實(shí)現(xiàn)的且生產(chǎn)中設(shè)備運(yùn)行費(fèi)用較低,安quan毒理學(xué)評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)表明黑加侖籽油食用安quan。同時(shí),該工藝為貴重油料的制取提取開(kāi)劈出一條新的途經(jīng),可以獲得可觀的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

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